近期，我們使用國(guó)創(chuàng)科學(xué)儀器（蘇州）有限公司的臺(tái)式X射線吸收譜儀 SuperXAFS H3000，對(duì)分子篩載體上極低含量金屬開展了擴(kuò)展X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（EXAFS）測(cè)試。樣品中 Ni、Co、Fe、Cu、Zn 的負(fù)載量均低于 0.3%，譜線仍呈現(xiàn)出良好的信噪比與分辨率，能夠解析價(jià)態(tài)與局域配位信息，證明臺(tái)式設(shè)備在痕量金屬體系中同樣可信可用。EXAFS的關(guān)鍵優(yōu)勢(shì)在于元素選擇性與局域結(jié)構(gòu)靈敏度：它直接“盯住"目標(biāo)元素的吸收邊，讀取其最近鄰原子的排列與鍵長(zhǎng)，因此即使金屬分散到單原子或超小團(tuán)簇，只要對(duì)準(zhǔn)該元素，也能獲得明確的結(jié)構(gòu)線索。

這一能力為多領(lǐng)域的研發(fā)與應(yīng)用帶來直接價(jià)值。在分子篩與石油化工催化中，行業(yè)正積極推進(jìn)低貴金屬與單原子催化策略，要求用更少的金屬實(shí)現(xiàn)更高的周轉(zhuǎn)率。EXAFS可以區(qū)分活性中心是單原子、小團(tuán)簇還是納米顆粒，識(shí)別金屬—氧配位與金屬—金屬配位的變化，進(jìn)而判斷是否存在金屬—載體強(qiáng)相互作用，為抗燒結(jié)、抗積碳與選擇性提升提供依據(jù)。在環(huán)境治理方面，如分子篩上 Cu、Fe 參與的氨選擇性還原脫硝（NH?-SCR），EXAFS可在不同溫濕與老化條件下跟蹤價(jià)態(tài)漂移和配位環(huán)境重排，回答活性相形成與穩(wěn)定性的關(guān)鍵問題。在清潔能源與電化學(xué)領(lǐng)域，燃料電池和電解水電極往往只含有痕量摻雜或表面富集相，它們主導(dǎo)氧還原/析氧動(dòng)力學(xué)與耐久性；EXAFS可在接近工況下監(jiān)測(cè)鍵長(zhǎng)與配位數(shù)的細(xì)微變化，幫助定位性能衰減的微觀根源并指導(dǎo)再生策略。在資源回收與精細(xì)化工中，EXAFS還能判定溶液或吸附材料中痕量金屬的絡(luò)合狀態(tài)與價(jià)態(tài)分布，為分離、提純與殘留控制提供結(jié)構(gòu)證據(jù)。

臺(tái)式EXAFS之所以適配這些場(chǎng)景，源于其“可及、通用、連續(xù)"的綜合特性。儀器覆蓋 Fe、Co、Ni、Cu、Zn 等常見 K 邊能區(qū)，便于對(duì)同一批樣品開展多元素順序測(cè)量；對(duì)樣品形態(tài)包容度高，粉末、成型顆粒、蜂窩單體、薄膜乃至液體懸濁體均可獲得穩(wěn)定信號(hào)；實(shí)驗(yàn)室就地測(cè)試顯著縮短從配方到表征的迭代周期，既能服務(wù)基礎(chǔ)研究，也可支撐中試放大與質(zhì)量監(jiān)控。與XRD、TEM、XPS等常規(guī)手段結(jié)合，EXAFS補(bǔ)齊“局域結(jié)構(gòu)"這塊拼圖：當(dāng)衍射難以識(shí)別無定形或高度分散相、顯微鏡視野有限、表面價(jià)態(tài)與體相難以對(duì)應(yīng)時(shí)，EXAFS能提供統(tǒng)計(jì)意義上的近鄰信息，幫助把真正的活性中心“看清楚"。本次對(duì) <0.3% 金屬負(fù)載分子篩的測(cè)試表明，SuperXAFS H3000 在痕量金屬體系中具備穩(wěn)定的信噪與分辨率，不僅適用于分子篩催化研究，也能拓展到環(huán)境治理、電化學(xué)能源與材料質(zhì)控等更廣泛的應(yīng)用場(chǎng)景。

圖一 Fe K邊XANES和EXAFS圖譜。

圖二 Co K邊XANES和EXAFS圖譜。

圖三 Ni K邊XANES和EXAFS圖譜。

圖四 Cu K邊XANES和EXAFS圖譜。

圖五Zn K邊XANES和EXAFS圖譜。

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